Herstellung von Lanolin aus Rohwollfett
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Bei der Aufbereitung von Wollwachs sind mehrere Behandlungsschritte notwendig, da die Verunreinigungen, die entfernt werden müssen, ganz unterschiedlicher Natur sind. Zu beachten ist auch, dass Wollwachs ein guter Emulgator ist, sodass sich auch ziemlich leicht Emulsionen bilden, die dann schwierig wieder zu brechen sind. Normalerweise werden folgende Verfahrensschritte angewandt:

1. Waschen mit verdünnter Säure
Das Rohwollwachs wird zunächst mit verdünnter Salz-/Phosphorsäure gekocht, um alle wasserlöslichen und fettlöslichen Seifen zu spalten und so die freien Fettsäuren zu erhalten, sowie auch um verschiedene säurelösliche Verunreinigungen zu entfernen. Anschließend an diese Behandlung wartet man die vollständige Phasentrennung ab, wobei die verbliebenen unlöslichen Bestandteile eine Schicht zwischen der oberen Wollwachs- und der unteren angesäuerten Wasserschicht bilden. Die beiden unteren Schichten werden abgezogen und das verbliebene Wollwachs mit heißem Wasser gewaschen bis es ganz neutral reagiert.

2. Entfernen der freien Fettsäuren
Die freien Fettsäuren werden zunächst durch Neutralisation mit Natriumcarbonat bzw. vorzugsweise Natronlauge entfernt. Da die resultierenden Natriumseifen schlecht in Wasser löslich sind, wird entweder Ethanol oder 2-Propanol als zusätzliches Lösungsmittel in einer Konzentration von 20 bis 30 % zugesetzt. Die Alkohole bewirken auch eine Destabilisierung der Emulsion. Um ein stöchometrisches Umsetzen der Fettsäuren sicherzustellen, wird Natronlauge im Überfluss zugesetzt. Auf Grund der hohen Ionenkonzentration wird dadurch auch die Emulsionsbildung vermindert. Natriumsulfat kann zu diesem Zweck ebenso eingesetzt werden. Ein zu großer Überschuss an Natronlauge sollte vermieden werden, da es dadurch zu einer alkalischen Hydrolyse der Ester kommt. Natriumcarbonat ist in dieser Hinsicht besser geeignet, da es auch einen niedrigen pH gewährleistet. Dafür werden aber die freien Fettsäuren nicht so gut in Seifen überführt..

Die ganze Mischung wird dann kurzfristig zum Sieden gebracht und dann für einige Stunden wieder zur Phasentrennung in obere Wollwachsschicht und in die darunter befindliche wässrig-alkoholische Schicht ruhen lassen. Die untere Schicht wird mit den sich zwischen den beiden Phasen befindlichen evtl. noch vorhanden unlöslichen Bestandteilen entfernt und das Wollwachs dann mit heißem Wasser oder verdünntem Alkohol gewaschen bis es vollständig von der verbliebenen Seife befreit ist. Schließlich wird das Produkt getrocknet, wobei verschiedene Verfahren angewandt werden. Die zuvor entfernte Seifenlösung wird nicht verworfen sonder normalerweise mit Schwefelsäure angesäuert, um aus den Seifen wieder die freien Fettsäuren zu erhalten. Diese werden dann zurückgewonnen und für verschiedene industrielle Zwecke verwendet.

Anstatt die Seifen durch Säurebehandlung zu hydrolysieren und die freien Fettsäuren zurückzugewinnen, können beide Verfahrensschritte kombiniert werden. In diesem Prozess wird die Säurebehandlung ausgelassen (1. Schritt) und stattdessen im unter 2 beschriebenen Verfahrensschritt ein geeigneter Chelatbildner (z. B. EDTA) zugesetzt. Diese Chelatbildner maskieren unerwünschte Metallionen und verhindern so das Nachdunkeln, was normalerweise als Reaktion mit Metallen bei der Behandlung von Wollwachs mit starken Säuren auftritt.

Wenn freie Fettsäuren in dieser Weise entfernt werden, ergibt sich ein beträchtlicher Verlust an Estern in der wässrigen (Seifen)Phase. Diese Verluste können fast halbiert werden, wenn nicht Wollwachs direkt, sondern nachdem es in einem Lösungsmittel wie z.B. einem niedrig siedenden Kohlenwasserstoff gelöst ist, neutralisiert wird , da dabei deutlich weniger Ester in der wässrigen Phase durch die Seifen emulgiert vorliegen. Andererseits wird die größere Effizienz aber durch die höheren Kosten beim Lösungsmittel und der Destillation überwogen.

Es gibt einige Hinweise, dass die Fraktionierung von Lanolin während der Entfernung der freien Fettsäuren erfolgt, wie es auch bei der Zentrifugierung zur Gewinnung des Rohwollwachses passiert. Ob diese vermutete Fraktionierung durch die bevorzugte Solubilisierung durch Abbauprodukten erfolgt oder durch Ester mit niedrigem Molekulargewicht oder mit verzweigten Ketten oder von Dihydroxy- oder Hydroxyestern ist nicht bekannt.


3. Entfernung von Waschmittelrückständen
Detergenzien- bzw. Waschmittelrückstände im Rohwollwachs werden durch die vorhergehenden Behandlungen schon weitgehend entfernt. Wenn eine weitere Verminderung notwendig ist, kann diese durch eine zusätzliche Extraktion mit einem polaren Lösungsmittel wie z.B. 45%-igem Ethanol oder 2-Propanol erreicht werden oder auch durch die Behandlung mit einem Adsorbens wie z.B. Aktiverde oder Aktivkohle, der dann eine Filtration folgen muss.

4. Bleichung und Trocknung
Für Wirksamkeit und Reinheit des Lanolins ist die Farbe kein Kriterium. Andererseits ist eine helle Farbe ästhetischer. Nur wenn Lanolin in größeren Mengen z.B. in einer kosmetischen Creme eingesetzt wird, ist eine helle Farbe wünschenswert. Die farbigen Bestandteile von Lanolin können unter normalen industriellen Bedingungen nicht vollständig entfernt werden, aber die Farbe kann durch chemische oder physikalische Bleichung stark verbessert werden. Die traditionelle Methode ist die oxidative Bleichung mit Wasserstoffperoxyd, Natriumhypochlorit oder Natriumchlorit. Letzteres unter sauren Bedingungen. Wasserstoffperoxyd ist bequem, da es keine festen Rückstände zurücklässt und bloß mit Wollwachs gemischt werden muss, um die Reaktion durchzuführen, gefolgt von einer Entfernung des Überschusses und Trocknung des Produktes. Diese Methode hat aber auch einen unerwünschten Nebeneffekt, da es einen signifikanten Peroxydwert ergibt, der als Ranzigkeit interpretiert werden kann und es bedarf deshalb einer sorgfältigen Kontrolle mit anschließender Behandlung, um die organischen Peroxydreste zu entfernen.

Chlorhaltige Bleichmittel haben den anderen Nachteil, dass sie Organochlorverbindungen im Lanolin bilden. Diese wurden bis jetzt noch nicht chemisch charakterisiert und müssen deshalb mit Vorsicht betrachtet werden. Ihr Vorhandensein ist einfach durch die Beilstein-Reaktion nachzuweisen, bei der ein Kupferstab in die Flamme gehalten wird und die für Chlor typische Grünfärbung erzeugt wird.Die Bleichung mit angesäuertem Natriumchlorit kann auch dazu führen, dass die Farbe des fertigen Lanolins hitzeempfindlicher ist mit der Tendenz bei Temperaturen über 80°Celsius schneller nachzudunkeln. Die physikalische Bleichung mit Aktivkohle oder Bleicherde ist sehr effektiv aber deutlich teurer und führt zu einem deutlichen Verlust der Ausbeute proportional zur Menge des eingesetzten Adsorbens.
Nach der Bleichung erfolgt eine Trocknung mit trockener Luft bzw. durch Anlegen eines Vakuums.

5. Reduzierung des Pestizidgehaltes
Die zur Vermeidung eines Zeckenbefall bei den Schafen nach der Schur durchgeführte Pestizidbehandlung führt dazu, dass diese sich (als gut fettlösliche Substanzen) im Wollwachs anreichern. Zur Entfernung der Pestizide und auch der PAK-Rückstände erfolgt nun eine Kurzwegdestillation unter Hochvakuum, die auch gleichzeitig eine Desodorierung bewirkt. Ist der Gehalt dann noch zu hoch, wird der Behandlungsschritt nochmals durchgeführt um einen Gesamtpestizidgehalt unter 1 ppm zu gewährleisten. Pestizide können auch bei Bedingungen entfernt werden, wie sie z.B. bei einem konventionellen Desodorierungsprozess herrschen, nämlich bei 2 bis 5 mbar und 110 bis 120° Celsius. Bei diesen Bedingungen (auch bei Dampfbehandlung) erfolgt die Entfernung aber ziemlich langsam und braucht deshalb lange, was dann zu Abbaureaktionen beim Lanolin führt speziell hinsichtlich der Farbe. Bei diesem Prozess werden auch natürlich vorkommenden freien Fettalkohole im Wollwachs, die mit Ursache der guten W/O-Emulsionseigenschaft von Wollwachs sind, deutlich reduziert, was zu einer entsprechend verminderten Wasseraufnahme führen kann.

6. Filtration und Abfüllung
Dem fertig behandelten Wollwachs wird zum Abschluss 200 ppm BHT als Antioxidans zugesetzt (wenn gefordert). Nach der abschließenden Analyse wird die Charge noch filtriert und dann abgefüllt.